目前，各實驗室中對生石灰粉、輕燒白云石粉、活性石灰等物料中和灼減的分析一般都采用1000℃的馬弗爐分析儀，并在各實驗室中得到了廣泛的應用。陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司計量檢驗中心所屬的化驗室中就使用6臺馬弗爐。主要進行含鐵原料、外購溶劑、生產(chǎn)熔劑等相關樣品以及進口粉礦、外購煤焦等生產(chǎn)中間產(chǎn)品的灼減，灰分，揮發(fā)分析，在這些馬弗爐的操作使用過程中，實驗室不同的人員操作會出現(xiàn)不同的差異，甚至有的時候，同一人員操作，樣品取出后放置不同時間，結果稱樣得出的分析數(shù)據(jù)也不盡相同的問題。通過對這些問題的步驟和方法分析，首先要檢查設備儀器是否正常，經(jīng)過多次驗證得出的結論是儀器設備工作正常。本文依據(jù)對酌減分析的原理、操作、分析結果計算流程的了解，主要研究灼減取出后放置時間長短對結果影響偏差問題，總結出影響灼減分析結果穩(wěn)定性的幾個因素，以便在以后的分析使用過程中，注重分析過程和分析細節(jié)，減小數(shù)據(jù)的波動，提高分析結果的穩(wěn)定性和準確性。
1 影響酌減分析結果穩(wěn)定性的要素分析
1.1 樣品的稱質(zhì)量
分析試樣的稱質(zhì)量相同，樣品的種類相同，同一實驗人員，相同的試驗方法，導致分析結果稱質(zhì)量在時間長短的不同而影響最終稱質(zhì)量的結果，從而造成分析結果的波動，尤其在空氣較為潮濕的環(huán)境下、樣品放置越久這種影響表現(xiàn)更為突出。酌減分析方法：在已恒質(zhì)量的方舟中，稱0.5000g試樣，放入高溫馬弗爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升溫至1000℃灼燒1h。然后取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱質(zhì)量。而當稱樣質(zhì)量大于或者小于0.0005g時，得出的結果就會有偏差。以低含量樣品為例（即稱樣質(zhì)量
的最小值以下），得到的含量結果會偏高。當樣品稱量質(zhì)較大時（即稱樣質(zhì)量的最大值以上），得到的含量結果會有所偏差。對樣品酌減較高含量的樣品，情況則相反，得到的分析結果會相對偏低。另外，樣品稱質(zhì)量不同會接影響到爐膛內(nèi)的灼燒情況。儀器的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與爐膛本身設計的功率有關，燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著樣品的灼燒，樣品量逐漸減少。
1.2 設定溫度不同的馬弗爐分析結果不同
影響酌減分析穩(wěn)定性的另一個因素是馬弗爐溫度的高低，在分析酌減含量較高的樣品時該影響非常明顯。例如，在分析含量小于5.0g的樣品時，加入0.5000g溶劑，因為試樣的加入量不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5000g試樣所含酌減量的上下浮動。例如，已知一個溶劑的酌減為3.00g，稱相同樣品質(zhì)量為0.500g兩個樣品，分別放進800℃的馬弗爐和1000℃的馬弗爐，熔劑加入的質(zhì)量相同，最終結果幾乎無偏差。同樣，已知一個溶劑的酌減為15.00g，稱相同樣品質(zhì)量為0.500g兩個樣品，分別放進800℃的馬弗爐和1000℃的馬弗爐，熔劑加入的質(zhì)量相同，1000℃的結果為15.02g，800℃的結果為13.85g，出現(xiàn)了偏差。說明溫度低一點的爐子只能保證酌減較低的數(shù)據(jù)準確，而酌減較高的就燒不透了。
1.3 坩堝的影響
分析平時所用的坩堝是酌減實驗人員關注的熱點。沒有處理過的坩堝，酌減從0~3g不等，預處理得當，坩堝的分析穩(wěn)定性可降至0.5以下。試驗證明，預處理的時間和溫度對所獲得坩堝穩(wěn)定因素的影響較為重要。通過4h800℃烘燒后的坩堝，在分析溶劑時，分析的結果波動較大。出現(xiàn)坩堝酌減2.0g，而經(jīng)過處理過后的坩堝碳空白峰高結果通常小于0.1g。所以，用坩堝實驗的時候要進行烘烤預處理，控制好烘燒溫度和時間，將大大地降低坩堝對分析酌減的結果偏差。
1.4 試劑烘燒后放置時間影響
樣品的放置時間長短直接影響酌減的穩(wěn)定性，以及準確性。灼燒后的試樣吸濕性很強，稱質(zhì)量時應迅速操作，但是樣品必須放涼，必須保證不能吸空氣中的水分，才能得到準確、穩(wěn)定分析結果。例如，將試劑稱平行樣，灼燒后順序稱質(zhì)量
1.5 試樣預熱的影響
試樣質(zhì)量稱好后，在爐門預熱與否所造成的吸附同樣是影響酌減穩(wěn)定性的重要因素，此影響在分析酌減含量較低的樣品時體現(xiàn)的更為突出。例如，在分析溶劑酌減時，一般采用的方法：在已恒質(zhì)量的方舟中，稱0.5000g試樣，放入高溫爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升溫至1000℃灼燒1h。然后取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱質(zhì)量。如此，反復灼燒（每次灼燒15min），直至恒質(zhì)量。
2 結語
分析結果穩(wěn)定性及準確度存在著較多影響因素，在樣品的操作過程中可綜合考慮這些影響因素，進而對分析結果作出準確的評價。避免了由于每一步操作中可能存在的問題而影響了分析結果準確性。日常在分析灼減時一定要從涉及儀器分析準確度的各項因素入手，做好儀器的維護保養(yǎng)工作，樣品取出后一定要放置在室溫穩(wěn)定的條件下，把握好樣品放置時間，確保酌減分析的準確性與穩(wěn)定性。
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